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医用化学/比色分析应用示例——铁的含量测定 - 版本历史
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112.247.67.26：以“{{Hierarchy header}} == 一、原理== 应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等...”为内容创建页面
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<p>以“{{Hierarchy header}} == 一、原理== 应用比色分析测定溶液中伯的含量有<a href="/%E7%A1%AB%E6%B0%B0%E9%85%B8%E7%9B%90" title="硫氰酸盐">硫氰酸盐</a>显色法、磺基<a href="/%E6%B0%B4%E6%9D%A8%E9%85%B8" title="水杨酸">水杨酸</a>法及邻菲罗啉显色法等...”为内容创建页面</p>
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== 一、原理==<br />
<br />
应用比色分析测定溶液中伯的含量有[[硫氰酸盐]]显色法、磺基[[水杨酸]]法及邻菲罗啉显色法等各各种方法。现以磺基水杨酸法为例介绍铁的含量测定。<br />
<br />
在不同酸度下，Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11.5的条件下显色，可生成[[配位数]]为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。反应式如：<br />
<br />
{{图片|gmogw5zr.jpg|}}<br />
<br />
上式可简写为<br />
<br />
{{图片|gmogw3xc.jpg|}}<br />
<br />
溶液的最大吸收波长λmax=420nm，因此可在420nm 处进行测定（若用光电比色计测定可选择蓝色光片）。此方法适合于测定无大量[[Cu]]2+、[[Ca]]2+、[[Cr]]3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。<br />
<br />
== 二、操作步骤==<br />
<br />
'''（一）标准曲线的绘制'''<br />
<br />
称取一定量[[硫酸铁铵]]［NH4Fe(SO4)2.12H2O］用[[蒸馏水]]溶解，加适量配制成含 Fe3+0.1lg.L-1的[[标准溶液]]，再稀释成含Fe3+0.025mg.L-1的操作溶液。<br />
<br />
取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4[[CL]]溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。<br />
<br />
'''（二）样品的测定'''<br />
<br />
取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。<br />
<br />
例如，用磺基水劣根性酸法[[比色测定]]微量铁含量。称取0.432g硫酸铁铵溶于水，加18%[[硫酸]]溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0.1g.L-1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下：<br />
<br />
{| class="wikitable"<br />
|-<br />
| | 溶液体积/ml<br />
| | 1.00<br />
| | 2.00<br />
| | 3.00<br />
| | 4.00<br />
| | 5.00<br />
|-<br />
| | 吸光度A<br />
| | 0.097<br />
| | 0.200<br />
| | 0.304<br />
| | 0.408<br />
| | 0.510<br />
|-<br />
| | c/(g.L-1)×103<br />
| | 2.00<br />
| | 4.00<br />
| | 6.00<br />
| | 8.00<br />
| | 10.00<br />
|}<br />
<br />
以吸光度A值为纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线。<br />
<br />
吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0.341。由标准曲线查得A为0.341时，c为6.60×10<sup>-3</sup>g.L<sup>-1</sup>。故样品溶液中铁离子的浓度为<br />
<br />
c=6.60×10<sup>-3</sup>×50.00×1/5.00<br />
<br />
=6.6×10<sup>-2</sup>(g.L<sup>-1</sup>)<br />
<br />
{{图片|gmogw4zv.jpg|磺基水杨酸法测定铁的标准曲线}}<br />
<br />
图8-12 磺基水杨酸法测定铁的标准曲线<br />
{{Hierarchy footer}}<br />
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